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ECD檢測器污染原因及排查

更新時間:2017-04-08      點擊次數:7656

   ECD檢測器對具有電負性的物質,如含鹵素的化合物,金屬有機物及含羰基、硝基、共軛雙鍵的化合物有輸出信號;而對電負性很小的化合物,如烴類化合物等,只有很小甚至無輸出信號。但是,ECD檢測器幾乎對所有操作條件敏感,其對干擾物和目標物都具有高靈敏度的特性,使得ECD的操作難度較大,有很小濃度的敏感物就可能造成對分析的干擾。

   在分析過程中通常表現為ECD檢測器出現拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”,輕者影響檢測的順利進行,重者使得檢測工作無法開展。那么,ECD檢測器出現拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因有哪些?應當如何進行排除?

 一、ECD檢測器污染原因

   ECD檢測器出現拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因包括進樣系統、分離系統、氣路系統、檢測器等部分。

①進樣系統,包括進樣針被污染,進樣口襯管、硅膠隔墊是否被污染、老化等原因需要更換;

②分離系統,包括色譜柱是否被污染,色譜柱流失等;

③氣路系統,包括載氣純度、氣體管路是否被污染等;

④ECD檢測器,包括檢測器是否被污染,設置是否正確,尾吹氣設置是否正確,溫度、電壓是否正常等。

 

二、ECD檢測器污染排查方式

   當ECD檢測器出現拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”,應以進樣系統、分離系統、氣路系統、檢測器為主要檢查對象,逐步排查可能存在的問題。

①進樣系統

進樣系統被污染是造成ECD檢測器出現拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因之一,應檢查襯管(石英棉)、硅膠隔墊沒有被污染,可進行清潔或更換,檢查進樣針無堵塞或者污染現象。

②分離系統

檢查確認色譜柱安裝正確,無被污染等原因造成柱效低、柱流失大,此時需老化、平衡處理或直接更換色譜柱。由于ECD是選擇性檢測器,它對極性固定液要比非極性固定液敏感,選擇色譜柱應盡可能選用非極性色譜柱。此外,通常色譜柱的zui高使用溫度也比ECD檢測器低20~50℃左右。

③氣路系統

檢查載氣源的純度和氣體管路的潔凈度,其中載氣和尾吹氣的純度應至少達到99.999%,氣體管路應選擇的色譜用管路,確保氣體的潔凈不受污染。通常情況下,ECD檢測器應加裝的氣體凈化裝置。

④ ECD檢測器

可通過進空針或者用悶頭螺帽將柱接檢測器的接頭堵死,觀察ECD檢測器是否繼續出現拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”等情況。當判斷ECD檢測器出現拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的原因為ECD檢測器被污染,此時應按照相關的方法對ECD進行烘烤等清洗。此外,應當檢查ECD檢測器尾吹氣、溫度、電壓等設置是否正確,檢查ECD檢測器下端是否有密封石墨墊中的石墨留在端口。

由于ECD檢測器的靈敏度非常高,所以對檢測室清潔度的要求也非常高。ECD檢測器有時會因污染而不能正常使用,通常ECD檢測器被污染的原因包括:①載氣純度達不到使用要求;②分析樣品的殘留;③溶劑選擇不當等。

當出現ECD檢測器被污染的情況是,通常具體現象有:①基線信號較高,或已經達到平頭峰;②負峰增多;③有時會出現突然跳躍的鬼峰;④其他信號不正常情況。

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